（1）產(chǎn)品描述：甲醇中克倫特羅，100 μg/mL

（2）產(chǎn)品編號(hào)：BePure-26160XM

（3）產(chǎn)品描述：乙腈中克倫特羅-D9，100μg/mL

（4）產(chǎn)品編號(hào)：BePure-21377XA

2、前處理耗材

（1）產(chǎn)品描述：混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱MCX 60mg/3mL

（2）產(chǎn)品編號(hào)：BESEP-77715-20

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

（1）標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取上述甲醇中克倫特羅BePure-26160XM 1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，混勻。得到最終濃度為10μg/mL。

（2）內(nèi)標(biāo)工作液：準(zhǔn)確吸取上述乙腈中克倫特羅-D9BePure-21377XA 1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，混勻。得到最終濃度為10μg/mL。

（3）精密量取標(biāo)準(zhǔn)工作液、內(nèi)標(biāo)工作液適量：用甲醇-0.1%甲酸溶液(10十90,V/V)稀釋成濃度為0.5ng/mL、1ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10ng/mL和20ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，含內(nèi)標(biāo)均為5ng/mL。

2、提取

稱取豬肉2.00g，于50mL離心管中，加0.2mol/L乙酸銨緩沖溶液6mL，β-葡萄糖醛酸梅/芳基硫酸酯酶40μL，渦旋混勻，37℃避光水浴震蕩16h，放置至室溫，備用。

取備用液，加100ng/mL內(nèi)標(biāo)工作液100μL，渦旋混勻，8000r/min離心8min，取上清液，加0.1mol/L高氯酸溶液5mL，渦旋混勻，用高氯酸調(diào)pH至1.0±0.2，8000r/min離心8min后，將上清液用10mol/LNaOH溶液調(diào)Ph至10±0.5。加乙酸乙酯15mL，中速震蕩5min，5000r/min離心5min，取上層有機(jī)相。下層水相中再加入叔丁基甲醚10mL，中速震蕩5min，5000r/min離心5min，取上層有機(jī)相，合并，50℃下氮?dú)獯蹈?，?%甲酸溶液5mL溶解，備用。

3、凈化

萃取柱：混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱MCX 60mg/3mL BESEP-77715-20

（1）色譜柱：C18，50 ×4.6 mm，3 μm

（2）進(jìn)樣量：10 μL

（3）柱溫：40 ℃

（4）質(zhì)譜條件：掃描方式：正離子掃描；離子源溫度：550 ℃；去簇電壓：30V，碰撞能28eV

（5）流速：0.3mL/min

（6）流動(dòng)相及洗脫程序：A：0.1甲酸水 B：乙腈

乙腈，0~1min，2%； 1~2.5min，2%~95%；0~1min，2%；2.5~4.5min，95%；4.5~4.6min，95%~2%；4.6~6.0min， 2%

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖y=0.946033x+0.0566623，R2=0.998203

3、分析譜圖

圖2 2ng/mL克侖特羅及內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜

圖3 豬肉中克倫特羅樣品加標(biāo)譜圖

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