
一、標準物質(zhì)與耗材
1、標準物質(zhì)
(1)產(chǎn)品描述:乙腈中赭曲霉毒素A,100 μg/mL
(2)產(chǎn)品編號:BePure-24504XA-1.2mL

2、前處理耗材
(1)產(chǎn)品描述:赭曲霉毒素A免疫親和柱,150 ng/3 mL
(2)產(chǎn)品編號:BESEP-66013-20

3、質(zhì)控樣
(1)產(chǎn)品描述:玉米粉中黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮/GB 5009.22-2016
(2)產(chǎn)品編號:BQC1014331397
(3)產(chǎn)品濃度:赭曲霉毒素A:16.6 μg/kg
二、前處理過程
1、標準溶液配制
(1)標準工作液:
準確吸取BePure-24504XA-1.2mL儲備液0.1 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇-乙腈(1+1)定容至10 mL,混勻。得到最終濃度為1 μg/mL。
(2)標準曲線:移取一定量的標準工作液,用空白樣品提取液稀釋,得到濃度為0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL的基質(zhì)標準工作液。
2、提取
將樣品充分粉碎混勻,稱取試樣25.0g,加入5 g氯化鈉,用甲醇水(80+20)定容至100mL,混勻,高速均質(zhì)提取2 min。定性濾紙過濾,移取10 mL濾液于50 mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻,經(jīng)玻璃纖維濾紙過濾至濾液澄清,收集濾液于干凈的容器中。
3、凈化
萃取柱:赭曲霉毒素A免疫親和柱,150 ng/3 mL(BESEP-66013-20)

三、分析方法
(1)色譜柱:C18-H,50 ×4.6 mm,3 μm(Besil-91130-4605)
(2)進樣量:10 μL
(3)柱溫:40 ℃
(4)質(zhì)譜條件:掃描方式:負離子掃描;離子源溫度:550 ℃;離子噴霧電壓:4500 V

(5)流動相:A為5 mmol/L乙酸銨;B為乙腈-甲醇(50+50)

四、實驗結(jié)果與譜圖
1、檢測結(jié)果

2、標準曲線

圖1 標準曲線(R2=0.99893,y = 4.27030e4 x-1007.57313)
3、分析譜圖

圖2 赭曲霉毒素A標準溶液色譜圖(50 ng/mL)

圖3 質(zhì)控樣色譜圖
曼哈格配套產(chǎn)品清單

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